毛(Mao)细(Xi)管(Guan)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)注(Zhu)意(Yi)事(Shi)项(Xiang)

更(Geng)新(Xin)时(Shi)间(Jian)：(?)2022-08-16

点(Dian)击(Ji)次(Ci)数(Shu)：(?)1625

毛(Mao)细(Xi)管(Guan)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)在(Zai)气(Qi)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)仪(Yi)分(Fen)析(Xi)中(Zhong)是(Shi)一(Yi)个(Ge)核(He)心(Xin)部(Bu)分(Fen)，(?)正(Zheng)确(Que)使(Shi)用(Yong)毛(Mao)细(Xi)管(Guan)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)对(Dui)气(Qi)相(Xiang)色(Se)谱(Pu)仪(Yi)分(Fen)析(Xi)结(Jie)果(Guo)的(De)准(Zhun)确(Que)性(Xing)和(He)延(Yan)长(Chang)毛(Mao)细(Xi)管(Guan)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)的(De)使(Shi)用(Yong)寿(Shou)命(Ming)至(Zhi)关(Guan)重(Zhong)要(Yao)。(?)

1、(?)在(Zai)没(Mei)有(You)载(Zai)气(Qi)通(Tong)过(Guo)时(Shi)，(?)柱(Zhu)的(De)固(Gu)定(Ding)液(Ye)热(Re)分(Fen)解(Jie)较(Jiao)迅(Xun)速(Su)，(?)所(Suo)以(Yi)在(Zai)柱(Zhu)箱(Xiang)（(?)炉(Lu)）(?)升(Sheng)温(Wen)前(Qian)总(Zong)是(Shi)应(Ying)该(Gai)先(Xian)通(Tong)上(Shang)载(Zai)气(Qi)（(?)这(Zhe)与(Yu)TCD操(Cao)作(Zuo)要(Yao)求(Qiu)相(Xiang)似(Si)）(?)，(?)柱(Zhu)箱(Xiang)冷(Leng)却(Que)后(Hou)才(Cai)能(Neng)把(Ba)载(Zai)气(Qi)关(Guan)上(Shang)。(?)

2、(?)载(Zai)气(Qi)中(Zhong)若(Ruo)夹(Jia)带(Dai)灰(Hui)尘(Chen)或(Huo)其(Qi)它(Ta)颗(Ke)粒(Li)状(Zhuang)物(Wu)体(Ti)就(Jiu)会(Hui)导(Dao)致(Zhi)柱(Zhu)迅(Xun)速(Su)损(Sun)坏(Huai)，(?)因(Yin)此(Ci)在(Zai)载(Zai)气(Qi)进(Jin)入(Ru)仪(Yi)器(Qi)管(Guan)线(Xian)前(Qian)需(Xu)加(Jia)净(Jing)化(Hua)器(Qi)。(?)（(?)带(Dai)填(Tian)充(Chong)剂(Ji)的(De)汽(Qi)化(Hua)室(Shi)玻(Bo)璃(Li)衬(Chen)管(Guan)必(Bi)须(Xu)注(Zhu)意(Yi)不(Bu)能(Neng)带(Dai)有(You)微(Wei)粒(Li)或(Huo)灰(Hui)尘(Chen)吹(Chui)出(Chu)）(?)。(?)

3、(?)载(Zai)气(Qi)中(Zhong)的(De)水(Shui)分(Fen)通(Tong)过(Guo)固(Gu)定(Ding)液(Ye)的(De)液(Ye)膜(Mo)吸(Xi)附(Fu)在(Zai)柱(Zhu)管(Guan)表(Biao)面(Mian)上(Shang)，(?)将(Jiang)取(Qu)代(Dai)或(Huo)破(Po)坏(Huai)固(Gu)定(Ding)液(Ye)液(Ye)膜(Mo)，(?)所(Suo)以(Yi)，(?)固(Gu)定(Ding)液(Ye)极(Ji)性(Xing)越(Yue)强(Qiang)，(?)越(Yue)需(Xu)要(Yao)采(Cai)用(Yong)干(Gan)燥(Zao)的(De)载(Zai)气(Qi)，(?)例(Li)如(Ru)：(?)象(Xiang)OV-1、(?)SE-30、(?)SE-54、(?)OV-101对(Dui)载(Zai)气(Qi)干(Gan)燥(Zao)要(Yao)求(Qiu)不(Bu)高(Gao)，(?)而(?)PEG20M、(?)FFAP和(He)SP1000对(Dui)载(Zai)气(Qi)要(Yao)求(Qiu)就(Jiu)很(Hen)高(Gao)。(?)但(Dan)在(Zai)涂(Tu)布(Bu)于(Yu)碳(Tan)酸(Suan)钡(Bei)沉(Chen)积(Ji)层(Ceng)上(Shang)的(De)柱(Zhu)子(Zi)情(Qing)况(Kuang)就(Jiu)恰(Qia)恰(Qia)相(Xiang)反(Fan)，(?)涂(Tu)极(Ji)性(Xing)固(Gu)定(Ding)液(Ye)的(De)柱(Zhu)子(Zi)能(Neng)经(Jing)受(Shou)含(Han)水(Shui)样(Yang)品(Pin)的(De)直(Zhi)接(Jie)进(Jin)样(Yang)，(?)而(?)涂(Tu)非(Fei)极(Ji)性(Xing)固(Gu)定(Ding)液(Ye)的(De)柱(Zhu)反(Fan)而(?)不(Bu)能(Neng)经(Jing)受(Shou)含(Han)水(Shui)样(Yang)品(Pin)。(?)

4、(?)对(Dui)于(Yu)那(Na)些(Xie)能(Neng)被(Bei)氧(Yang)化(Hua)的(De)固(Gu)定(Ding)液(Ye)（(?)如(Ru)PEG20M、(?)Caxbowax、(?)FFAP等(Deng)）(?)对(Dui)载(Zai)气(Qi)除(Chu)氧(Yang)也(Ye)很(Hen)重(Zhong)要(Yao)，(?)在(Zai)N2和(He)He中(Zhong)往(Wang)往(Wang)含(Han)O2较(Jiao)高(Gao)，(?)而(?)H2中(Zhong)含(Han)O2少(Shao)，(?)所(Suo)以(Yi)，(?)ECD-CS、(?)FID-CS常(Chang)用(Yong)高(Gao)纯(Chun)N2作(Zuo)载(Zai)气(Qi)，(?)TCD-CS用(Yong)H2作(Zuo)载(Zai)气(Qi)，(?)可(Ke)用(Yong)105催(Cui)化(Hua)剂(Ji)常(Chang)温(Wen)下(Xia)除(Chu)O2。(?)同(Tong)时(Shi)，(?)停(Ting)机(Ji)使(Shi)用(Yong)时(Shi)，(?)应(Ying)将(Jiang)排(Pai)空(Kong)端(Duan)密(Mi)封(Feng)住(Zhu)，(?)以(Yi)防(Fang)止(Zhi)空(Kong)气(Qi)中(Zhong)的(De)O2对(Dui)柱(Zhu)固(Gu)定(Ding)液(Ye)的(De)氧(Yang)化(Hua)作(Zuo)用(Yong)。(?)

5、(?)在(Zai)大(Da)多(Duo)数(Shu)情(Qing)况(Kuang)下(Xia)，(?)柱(Zhu)的(De)寿(Shou)命(Ming)与(Yu)它(Ta)的(De)使(Shi)用(Yong)温(Wen)度(Du)成(Cheng)反(Fan)比(Bi)。(?)采(Cai)用(Yong)稍(Shao)低(Di)些(Xie)的(De)温(Wen)度(Du)上(Shang)限(Xian)，(?)可(Ke)显(Xian)著(Zhu)提(Ti)高(Gao)柱(Zhu)的(De)寿(Shou)命(Ming)，(?)程(Cheng)序(Xu)升(Sheng)温(Wen)到(Dao)较(Jiao)高(Gao)温(Wen)度(Du)所(Suo)维(Wei)持(Chi)的(De)时(Shi)间(Jian)短(Duan)对(Dui)柱(Zhu)的(De)寿(Shou)命(Ming)影(Ying)响(Xiang)较(Jiao)小(Xiao)。(?)

①(?).聚(Ju)二(?)甲(Jia)基(Ji)硅(Gui)酮(Tong)类(Lei)固(Gu)定(Ding)相(Xiang)：(?)OV-1,SE-30(弹(Dan)性(Xing)体(Ti)，(?)OV-101,SF96,DC2000流(Liu)体(Ti))，(?)使(Shi)用(Yong)温(Wen)度(Du)上(Shang)限(Xian)为(Wei)300C,但(Dan)把(Ba)温(Wen)度(Du)上(Shang)限(Xian)改(Gai)为(Wei)280℃(?)，(?)可(Ke)使(Shi)柱(Zhu)子(Zi)寿(Shou)命(Ming)显(Xian)著(Zhu)延(Yan)长(Chang)。(?)一(Yi)般(Ban)来(Lai)说(Shuo)，(?)弹(Dan)性(Xing)体(Ti)类(Lei)固(Gu)定(Ding)液(Ye)比(Bi)流(Liu)体(Ti)类(Lei)更(Geng)稳(Wen)定(Ding)些(Xie)，(?)SF96,DC200因(Yin)含(Han)有(You)较(Jiao)高(Gao)水(Shui)平(Ping)的(De)残(Can)留(Liu)催(Cui)化(Hua)剂(Ji)和(He)不(Bu)纯(Chun)物(Wu)，(?)不(Bu)宜(Yi)作(Zuo)GC/MS分(Fen)析(Xi)。(?)

②(?)聚(Ju)苯(Ben)基(Ji)乙(Yi)基(Ji)硅(Gui)酮(Tong)：(?)SE52（(?)弹(Dan)性(Xing)体(Ti)，(?)5％(?)苯(Ben)基(Ji)）(?)，(?)SE54（(?)弹(Dan)性(Xing)体(Ti)，(?)5％(?)苯(Ben)基(Ji)，(?)1％(?)乙(Yi)烯(Xi)基(Ji)）(?)，(?)DC10（(?)液(Ye)体(Ti)，(?)35％(?)苯(Ben)基(Ji)）(?)，(?)OV17(液(Ye)体(Ti)，(?)50％(?)苯(Ben)基(Ji))实(Shi)际(Ji)上(Shang)限(Xian)250℃(?)。(?)SE-52、(?)SE54在(Zai)280时(Shi)稳(Wen)定(Ding)性(Xing)很(Hen)好(Hao)，(?)常(Chang)用(Yong)于(Yu)GC/MS分(Fen)析(Xi)，(?)并(Bing)能(Neng)容(Rong)纳(Na)超(Chao)负(Fu)荷(He)的(De)大(Da)进(Jin)样(Yang)量(Liang)。(?)苯(Ben)基(Ji)含(Han)量(Liang)增(Zeng)加(Jia)、(?)稳(Wen)定(Ding)性(Xing)要(Yao)差(Cha)点(Dian)。(?)

③(?)聚(Ju)氰(Qing)丙(Bing)基(Ji)硅(Gui)酮(Tong)是(Shi)极(Ji)性(Xing)强(Qiang)的(De)硅(Gui)酮(Tong)固(Gu)定(Ding)液(Ye)：(?)OV225（(?)液(Ye)体(Ti)，(?)25％(?)氰(Qing)丙(Bing)基(Ji)，(?)25％(?)苯(Ben)基(Ji)）(?)，(?)Silav10c、(?)SP2340（(?)液(Ye)体(Ti)，(?)75％(?)氰(Qing)丙(Bing)基(Ji)）(?)，(?)实(Shi)际(Ji)温(Wen)度(Du)上(Shang)限(Xian)是(Shi)250℃(?)。(?)

④(?)聚(Ju)乙(Yi)二(?)醇(Chun)型(Xing)（(?)CarbowaxorPEG）(?)固(Gu)定(Ding)液(Ye)是(Shi)乙(Yi)烯(Xi)氧(Yang)化(Hua)物(Wu)聚(Ju)合(He)体(Ti)的(De)混(Hun)合(He)物(Wu)，(?)其(Qi)名(Ming)称(Cheng)反(Fan)映(Ying)了(Liao)他(Ta)们(Men)分(Fen)子(Zi)量(Liang)变(Bian)化(Hua)范(Fan)围(Wei)的(De)平(Ping)均(Jun)值(Zhi)。(?)Carbowax20000（(?)腊(La)状(Zhuang)固(Gu)体(Ti)）(?)，(?)FFAP（(?)两(Liang)终(Zhong)端(Duan)都(Du)是(Shi)对(Dui)苯(Ben)二(?)甲(Jia)酸(Suan)的(De)Carbowax20000）(?)，(?)实(Shi)际(Ji)温(Wen)度(Du)上(Shang)限(Xian)是(Shi)220℃(?)。(?)

6、(?)水(Shui)、(?)醇(Chun)（(?)尤(You)其(Qi)是(Shi)甲(Jia)醇(Chun)）(?)、(?)二(?)硫(Liu)化(Hua)碳(Tan)这(Zhe)类(Lei)的(De)溶(Rong)剂(Ji)，(?)有(You)着(Zhuo)非(Fei)常(Chang)强(Qiang)的(De)置(Zhi)换(Huan)固(Gu)定(Ding)液(Ye)的(De)能(Neng)力(Li)，(?)因(Yin)此(Ci)用(Yong)于(Yu)有(You)意(Yi)将(Jiang)相(Xiang)当(Dang)大(Da)量(Liang)的(De)溶(Rong)剂(Ji)聚(Ju)集(Ji)在(Zai)柱(Zhu)上(Shang)（(?)溶(Rong)剂(Ji)效(Xiao)应(Ying)）(?)的(De)不(Bu)分(Fen)流(Liu)进(Jin)样(Yang)法(Fa)以(Yi)及(Ji)柱(Zhu)上(Shang)进(Jin)样(Yang)法(Fa)的(De)溶(Rong)剂(Ji)，(?)应(Ying)根(Gen)据(Ju)它(Ta)们(Men)对(Dui)柱(Zhu)壁(Bi)的(De)吸(Xi)附(Fu)亲(Qin)和(He)力(Li)（(?)或(Huo)固(Gu)定(Ding)液(Ye)被(Bei)置(Zhi)换(Huan)的(De)可(Ke)能(Neng)性(Xing)）(?)小(Xiao)心(Xin)的(De)加(Jia)以(Yi)选(Xuan)择(Ze)。(?)（(?)例(Li)如(Ru)：(?)甲(Jia)醇(Chun)不(Bu)宜(Yi)用(Yong)于(Yu)PEG20M，(?)丙(Bing)酮(Tong)往(Wang)往(Wang)会(Hui)引(Yin)起(Qi)引(Yin)起(Qi)硅(Gui)酮(Tong)降(Jiang)解(Jie)。(?)）(?)

7、(?)毛(Mao)细(Xi)管(Guan)柱(Zhu)大(Da)特(Te)点(Dian)是(Shi)高(Gao)的(De)柱(Zhu)效(Xiao)，(?)但(Dan)是(Shi)必(Bi)须(Xu)清(Qing)楚(Chu)一(Yi)般(Ban)所(Suo)测(Ce)得(De)的(De)柱(Zhu)效(Xiao)不(Bu)仅(Jin)反(Fan)映(Ying)了(Liao)柱(Zhu)的(De)质(Zhi)量(Liang)，(?)而(?)且(Qie)还(Huan)包(Bao)括(Kuo)进(Jin)样(Yang)过(Guo)程(Cheng)的(De)整(Zheng)个(Ge)系(Xi)统(Tong)的(De)效(Xiao)率(Lu)的(De)总(Zong)质(Zhi)量(Liang)，(?)也(Ye)就(Jiu)是(Shi)说(Shuo)，(?)自(Zi)样(Yang)品(Pin)进(Jin)入(Ru)系(Xi)统(Tong)的(De)一(Yi)瞬(Shun)间(Jian)开(Kai)始(Shi)到(Dao)记(Ji)录(Lu)笔(Bi)绘(Hui)出(Chu)色(Se)谱(Pu)峰(Feng)为(Wei)止(Zhi)，(?)每(Mei)一(Yi)个(Ge)能(Neng)影(Ying)响(Xiang)峰(Feng)的(De)加(Jia)宽(Kuan)或(Huo)分(Fen)离(Li)的(De)因(Yin)素(Su)，(?)如(Ru)进(Jin)样(Yang)器(Qi)、(?)柱(Zhu)的(De)连(Lian)接(Jie)、(?)辅(Fu)助(Zhu)气(Qi)引(Yin)入(Ru)位(Wei)置(Zhi)、(?)管(Guan)路(Lu)死(Si)体(Ti)积(Ji)、(?)进(Jin)样(Yang)器(Qi)内(Nei)衬(Chen)的(De)毛(Mao)病(Bing)等(Deng)等(Deng)，(?)都(Du)一(Yi)定(Ding)会(Hui)影(Ying)响(Xiang)柱(Zhu)效(Xiao)。(?)

8、(?)一(Yi)根(Gen)好(Hao)的(De)柱(Zhu)子(Zi)，(?)由(You)于(Yu)安(An)装(Zhuang)不(Bu)当(Dang)，(?)可(Ke)以(Yi)造(Zao)成(Cheng)理(Li)论(Lun)塔(Ta)板(Ban)数(Shu)降(Jiang)低(Di)，(?)峰(Feng)形(Xing)增(Zeng)宽(Kuan)或(Huo)拖(Tuo)尾(Wei)、(?)活(Huo)性(Xing)物(Wu)质(Zhi)的(De)吸(Xi)附(Fu)性(Xing)拖(Tuo)尾(Wei)或(Huo)消(Xiao)失(Shi)、(?)灵(Ling)敏(Min)度(Du)降(Jiang)低(Di)或(Huo)组(Zu)分(Fen)分(Fen)离(Li)不(Bu)佳(Jia)等(Deng)等(Deng)。(?)

9、(?)进(Jin)样(Yang)器(Qi)与(Yu)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)连(Lian)接(Jie)方(Fang)式(Shi)：(?)

①(?).分(Fen)流(Liu)进(Jin)样(Yang)方(Fang)式(Shi)：(?)分(Fen)流(Liu)点(Dian)要(Yao)求(Qiu)位(Wei)于(Yu)载(Zai)气(Qi)流(Liu)速(Su)较(Jiao)高(Gao)的(De)区(Qu)域(Yu)。(?)

②(?)不(Bu)分(Fen)流(Liu)进(Jin)样(Yang)方(Fang)式(Shi)：(?)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)建(Jian)议(Yi)不(Bu)伸(Shen)进(Jin)进(Jin)样(Yang)器(Qi)内(Nei)，(?)避(Bi)免(Mian)造(Zao)成(Cheng)气(Qi)流(Liu)扫(Sao)不(Bu)到(Dao)的(De)区(Qu)域(Yu)，(?)通(Tong)常(Chang)直(Zhi)接(Jie)连(Lian)接(Jie)到(Dao)进(Jin)样(Yang)器(Qi)的(De)末(Mo)端(Duan)。(?)

③(?)检(Jian)测(Ce)器(Qi)与(Yu)色(Se)谱(Pu)柱(Zhu)出(Chu)口(Kou)端(Duan)连(Lian)接(Jie)：(?)对(Dui)FID不(Bu)仅(Jin)插(Cha)入(Ru)深(Shen)度(Du)要(Yao)超(Chao)过(Guo)尾(Wei)吹(Chui)和(He)H2气(Qi)的(De)进(Jin)口(Kou)，(?)而(?)且(Qie)应(Ying)尽(Jin)可(Ke)能(Neng)将(Jiang)柱(Zhu)出(Chu)口(Kou)端(Duan)插(Cha)到(Dao)FID的(De)喷(Pen)嘴(Zui)下(Xia)面(Mian)1mm处(Chu)为(Wei)佳(Jia)，(?)对(Dui)MicroTCD应(Ying)插(Cha)到(Dao)TCD气(Qi)体(Ti)入(Ru)口(Kou)处(Chu)为(Wei)佳(Jia)。(?)可(Ke)以(Yi)改(Gai)善(Shan)轻(Qing)度(Du)拖(Tuo)尾(Wei)。(?)